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水仙堿含量的測定

[導讀]藥材市場的天南星及其炮制品中秋水仙堿的含量進行了測定并進行比較得出河南產地天南星中秋水仙堿含量高.

1 實驗用品

 。1)材料:分別購于河南、河北、廣西、云南、安徽藥材市場以及采自吉林地區的天南星及其炮制品。

 。2)試劑和藥品。分析純:甲醇、氯仿、鹽酸、石油醚、正丁純、乙酸乙脂、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉。色譜純:甲醇、乙丙醇、冰乙酸、二乙胺、三乙胺、秋水仙堿、鹽酸水蘇堿。標準品:秋水仙堿、鹽酸水蘇堿 。

 。3)實驗儀器:旋轉蒸發儀、真空泵、電熱鼓風干燥箱、高效液相色譜儀、超聲波清洗儀、 Agilent 氣質聯用儀。


2 實驗方法

 。1)天南星總生物堿的制備方法:稱取天南星粗粉200g,加規定量甲醇浸泡三次, 溶劑量依次為1600mL、1200mL、1200mL,每次浸泡12h,常溫超聲3 次,每次20min, 抽濾,合并濾液。利用旋轉蒸發儀減壓回收甲醇,得浸膏。用2% 鹽酸3 mL 攪拌,靜止30min 后過濾,濾液用1%NaOH3 mL 堿化30min,再用石油醚(1:1)萃取3 次除雜質,母液用氯仿(1:1)萃取數次,取少量母液用生物堿沉淀劑檢驗至無生物堿反應,終止萃取。合并氯仿層,減壓回收氯仿并干燥至恒量,得到天南星總生物堿。

 。2)供試品溶液制備:取20mg 天南星總生物堿,用甲醇溶解定容至50ml 容量瓶中,再精密吸取1ml 置于10ml 容量瓶中,定容。

 。3)對照品溶液制備:精密稱取秋水仙堿標準品10mg,用甲醇溶解至100mL 容量瓶中,定容,得濃度為0.1mg/mL 的對照品溶液,備用。


3 結論

  河南產地天南星中秋水仙堿含量最高,安徽產地天南星秋水仙堿含量最低。六個產地天南星中秋水仙堿含量從高到低的順序是河南、吉林、河北、云南、廣西、安徽。



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